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农药残留检测与分析需要专业详细的解答谢谢!

02月23日 编辑 39baobao.com

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它的结构:

你们有HPLC吗?如果有可以用以下条件进行检测:

色谱条件与系统适用性试验 :

弹性石英毛细管柱(30m*0.32mm*0.25μm)SE-54;63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度:270℃;检测器温度:330℃;分流比20:1;程序升温:初始160℃,保持1分钟,每分钟10℃升至278℃,保持0.5分钟,每分钟1℃升至290℃,保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备:

精密称取顺式氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。

混合对照品储备液的制备 :

精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

混合对照品溶液的制备 :

精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L含0μg、1.6μg、8μg、40μg、50μg、200μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 :

药材

取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉(过五号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)-丙酮(4:1)30ml,超声处理5分钟,滤过,滤液用适量无水硫酸钠脱水后,于40~45℃减压浓缩至近干。依法再重复两次后,用少量石油醚(60~90℃)反复操作至丙酮除净,残渣加适量石油醚溶解,置混合小柱〔从下至上依次为无水硫酸钠2g、Florisil4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)20ml预洗〕上,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)的混合液90ml洗脱,收集洗脱液, 于40~45℃减压浓缩至近干,再用石油醚(60~90℃)3~4 ml替换并浓缩至近干,重复2~3次,用石油醚(60~90℃)溶解转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,即得。

测定法:

分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中3种菊酯类农药残留量。

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