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加热过氧气流就能除石墨了~微晶石墨除杂脱硅研究 张清岑 刘建平 肖 奇 （中南大学无机材料系，湖南长沙 410083） 摘 要：针对微晶石墨中硅杂质难脱除的特点，进行了高温碱法结合氢氟酸法除硅的研究，发现氢氟酸和氢氧化钠加入量对提纯效果的影响最为显著，它与焙烧时间，焙烧温度和酸浸时间一起对石墨的提纯效果有显著影响.在合适工艺条件下，可得到固定碳C含量≥99.5%的高纯石墨产品.焙烧样品水洗干净与否直接影响样品的最终固定碳含量，硅杂质脱除效果不佳的重要原因，是高温碱处理后残留的钠离子与待处理的铝，硅杂质离子反应，生成不溶性的冰晶石[Na3AlF6]及硅氟酸钠的缘故. 关键词：隐晶质石墨 高温碱法 氢氟酸法 除硅 我国的石墨加工技术产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限.这样，一方面国产石墨产品在国际市场价格低廉，附加值极低，造成大量石墨资源流失国外；另一方面本国市场需要的高纯超细石墨制品则多数依赖进口.为解决这一矛盾，应适时地对石墨矿进行提纯研究，因此，我们开展了湖南郴州微晶石墨矿提纯研究.研究中发现，与其他非金属矿的提纯一样，硅也是最不活泼，最难处理的杂质元素. 微晶石墨的提纯，主要有高温碱法，氢氟酸法，高温石墨化法等.本研究以高温碱法结合氢氟酸法为手段，以固定碳含量结合产品硅杂质含量作为参数，通过对焙烧温度等因素的研究，找到了提纯郴州微晶石墨的有效技术路线，产品固定碳含量达到了预期标准.文中同时指出使用该法是提高杂质脱除率的有效途径，并探索了脱硅除杂机理. 1 试验原料及试验方法 1.1 试验原料 本研究中所用原料为郴州微晶石墨矿，粒径为-43.71μm，固定碳含量84.18%，其余杂质成分含量如表1所列. 表1 石墨矿的化学成分 成 分 C V A SiO2 Al2O3Fe2O3CaO MgO S % 84.18 2.22 13.66.5 5.051.050.370.23 0.020 1.2 试验流程 原矿（加药品1）→焙烧→研磨→洗涤（加药品2）→浸出→干燥→成品. 将一定量分析纯NaOH固体溶于水中，然后与石墨原矿混合，并将其置坩埚中，在电阻炉内按预设的焙烧制度进行焙烧.焙烧料冷却粉碎后，用水冲洗抽滤至pH≤8；将滤饼置塑料容器内并加入一定量混合酸后恒温反应一定时间.取出后用水抽滤洗涤至pH=7，再将滤饼干燥后得到最终产品. 2 试验结果与讨论 2.1 焙烧试验 单纯利用高温碱煅烧法很难脱除石墨原矿中的杂质，产品的杂质含量也达不到要求的标准.然而在结合几种常规酸的处理步骤后，石墨中的杂质显著降低.图1,2,3分别显示了焙烧中NaOH量，焙烧温度和焙烧时间对提纯效果的影响. 图1 NaOH添加量对提纯效果的影响 2.1.1 NaOH用量：NaOH用量对提纯效果影响显著，在用量低于30%时随其用量增加，提纯效果变好；用量高于30%后，随碱量增加提纯效果反而变差，这是由于原先生成的低模数硅酸钠与氧化铝在过量NaOH作用下生成难溶铝硅酸钠的缘故： 6Na2SiO3+3Al2O2+4H2O→3Na2O·3Al2O3·6SiO2·4H2O↓ 图2 焙烧温度对提纯效果的影响 2.1.2 焙烧温度：焙烧温度对提纯效果的影响，见图2.温度上升，反应速率相应增大，设定时间内反应完成的程度也大为提高；温度继续升高，氢氧化钠，氧化铝与氧化硅之间生成不溶性铝硅酸盐副反应的影响急剧增大.该硅酸盐的水溶性很差，同时也不溶于酸，酸浸步骤难以溶解除去，结果导致脱硅效率的降低.反应方程式为： 6NaOH+3Al2O3+6SiO2+2H2O=3Na2O·3Al2O3·6SiO2·4H2O↓ 图3 焙烧时间对提纯效果的影响 2.1.3 焙烧时间：由图3可知，焙烧时间越长，硅酸盐与氢氧化钠的反应越充分，最终趋向平衡，剩余的极少量杂质化学性质趋于惰性，与碱反应时速率极其缓慢，此时反应可认为已达平衡，再延长反应时间意义不大. 焙烧试验表明，碱焙烧结合常规酸浸工艺可以有效脱除铝等杂质成分，然而对于硅的脱除效果不够理想. 2.2 氢氟酸再处理试验 2.2.1 氢氟酸用量及酸浸温度的影响：不同温度下不同氢氟酸使用量的提纯结果，见图4. 图4 不同温度下不同用量氢氟酸对硅含量的影响 HF%:1-11.5;2-13.75;3-16;4-18.25;5-20.5;6-22.75 氢氟酸几乎能和所有的杂质反应生成气体或可溶盐，这一性质使其能够有效地脱除各种杂质.由图4可看出，HF量低于20.5%时，温度越高，提纯效果越好，这是因为低温条件下化学反应速率不够高，设定时间内反应不完全，因此温度越高，反应进行得越充分，提纯效果就越好.温度高于70℃时，氢氟酸的挥发成为不可忽视的因素，温度越高，挥发越严重，结果造成药剂量不足，除杂效果不佳.综合考虑，最佳的氢氟酸使用量为13.75%，酸浸温度为70℃. 另外有一现象值得注意：图4所示氢氟酸用量超过20.5%时，石墨样品中杂质含量大幅度增加.成分分析表明，经处理的样品中硅含量已相当低，而杂质铝含量大幅度提高（峰值含量达7.5%）.物相分析表明，样品中出现了大量氟硅酸钠和冰晶石，这是因为高温碱处理阶段残留的钠在酸处理阶段与过量存在的[SiO32-],[HF2-]离子结合生成不溶性Na2SiF6的缘故.试验表明，钠的存在也会导致铝杂质脱除效果的变差，这是因为生成与氟硅酸钠类似的不溶性盐类冰晶石的...

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