三九宝宝网宝宝教育学龄段教育

化学分析之滴定液

11月07日 编辑 39baobao.com

[化学分析之中草药成分一般鉴别方法]中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油...+阅读

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml

【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml

【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。

【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml

【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。

【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。

甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml

【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。

【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

甲醇锂滴定液(0.1mol/L)CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。

亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO2=69.006.900g→1000ml

【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录ⅦA)指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O4·2H2O=126.076.304g→1000ml

【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。

氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.4825.95g→1000ml

【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。

【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

以下为关联文档:

化学分析之无机盐一般鉴别方法(一)钾盐(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液...

化学分析之试纸二氯化汞试纸取滤纸条浸入二氯化汞的饱和溶液中,1小时后取出,在暗处以60℃干燥,即得。刚果红试纸取滤纸条浸入刚果红指示液中,湿透后,取出晾干,即得。红色石蕊试纸取滤纸条浸入...

化学分析之试药试药系指在本版药典(二部)中供各项试验用的试剂,但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。除生化试剂与指示剂外,一般常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯4个...

化学分析之指示剂与指示液乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围pH3.5~5.5(红→黄)。二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g.加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围pH2.9~4.0(红→黄)。...

化学分析之有机盐一般鉴别方法(三十六)哌生物碱类供品约为10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,放冷,加取乙醇制氯化钾试液3-3滴,即湿深紫色。(三十七)芳香第一胺类取供试品约5mg,加稀盐酸1ml,必要时缓...

化学分析第五章 化学分析法第1节 重量分析法重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水...

推荐阅读
图文推荐