[糖类和苷类药物的分析]第十七章 糖类和苷类药物的分析第一节 糖类药物的分析一、基本性质：葡萄糖属单糖二、鉴别试验：1、灼烧试验：蔗糖鉴别2、Fehling反应：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Feh...+阅读

一般程序：

1、 测定物理常数（判断纯度）

2、 确定分子量与分子式

常用技术：MS。如FAB-MS、FD-MS、CI-MS、EI-MS、HR-FAB-MS

3、 鉴定组成的苷元和糖

技术方法：将苷水解成苷元和单糖，然后再逐一鉴定水解产物。

糖的种类的确定方法：1）将水解液和对照品进行PC、TLC、GC、HPLC实验，然后比较图谱；2)NMR。优点：无需水解解析苷的信号

4、 确定苷中糖的数目

常用方法：1）光密度扫描法

2）波谱（现多用）：MS、NMR

A、MS：用于确定苷与苷元的分子量。

B、NMR:1H-NMR和13C-NMR。二者均能确定糖的数目

5、 确定苷元与糖、糖与糖之间链接位置

1） 苷元-糖

方法：A、13C-NMR，利用苷化位移（GS）。

苷化位移：在13C-NMR中，苷元的-OH与糖成苷以后，苷元成苷的C原子（α-C原子）及其邻位C-原子（β-C原子）的信号发生化学位移，同时苷分子的糖部分端基C发生显著化学位移，这种信号即为苷化位移（GS）。

B、2D-NMR，利用相关峰确定。其中HMBC最常用。

2） 糖-糖

方法同上

3） 糖-糖的链接顺序

方法：部分水解法和波谱分析法（如MS、FAB、NMR）

6、 确定苷键构型

方法：1）酶水解法：确定α、β构型

2)NMR:1H-NMR和13C-NMR。

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