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高效液相色谱仪的正确使用与维护 摘要 在使用高效液相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的问题，本文从进样阀、色谱柱以及流动相等几个方面介绍了色谱仪的正确使用、常见故障的成因及排除方法。 关键词 高效液相色谱仪 故障排除 正确使用 高效液相色谱仪（HPLC）是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。因此，从以下几个方面说明在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 1. 使用试管的问题
（1） 试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。
（2） 塑料试管的溶解问题。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂（如氯仿等）对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。
（3） 被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测（Therapeutic Drug Monitoring,TDM）中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 2. 操作进样阀的问题 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7125型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。
（1） 进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，
（一般分析型进样阀的样品环体积为20ul），由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度（即管轴处比管壁处的液流速度快）。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。
（2） 进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时，再以流动相清洗几次，每次用量还是40ul;c.最后，再将样品注射到进样阀里。 按照上述的步骤操作，可以避免由进样阀引起的污染，从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
（3） 进样阀溢流管的堵塞。有时，进样阀的溢流管会发生堵塞现象，向进样阀内注射样品时，注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液，而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时，可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡，端口处盐的结晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次进样完成之后，用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出，则可避免此故障的发生。
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