[为什么不建议高锰酸钾法用于测定工业废水]展开全部 酸性重铬酸钾法的氧化率在80%左右，而酸性高锰酸钾法的氧化率在50%以下，主要是因为，两者反应条件不一样，前者是146度下加热2小时，后者是100度沸水浴加热30分钟，所以前者反...+阅读
(1)方法原理为了便于在同一消煮液中可以同时测定全氮、磷、钾，选用H2SO4—H2O2消煮法，操作简单快速，适用于成批花丼样品的分析，对氮、磷、钾的测定干扰较少，准确度较高。但应注意双氧水不宜过早加人，用量不可过多，应分次少量加入，加入后消煮温度不宜太高。 开氏法测定的是有机氮和铵态氮，不包括硝态氮。若花丼样品含有相当数量的硝态氮，则须先用含有水杨酸（或苯酚）的浓硫酸处理，使硝态氮与水杨酸（或苯酚与硫酸反应生成的酚磺酸）在室温下作用，生成硝基水杨酸；再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸；然后进行开氏消煮，将全部有机氮（包括氨基水杨酸）转化为铵盐。
（2） 试剂配制：① 浓硫酸：93%~98%硫酸，不含氮。② 含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升浓硫酸中。也可以改用含苯酚的浓硫酸，40克苯酚溶于1升浓硫酸。浓硫酸C存时必须防止空气中的氨污染。③ 双氧水：30%双氧水：不含磷和氮。 ④ 硫代硫酸钠：磨碎的5H20。⑤ 锌粉：极细的粉末状Zn（分析纯）。（3） 水杨酸还原法制备消煮液（包括硝态氮的消煮液）称样0。
5000克放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中，加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升，浸润后在室温下（25°C左右）放置约30分钟，加入约1。 5克Na203•5H20或0。4克锌粉和10毫升水，放置约10分钟，待还原反应接近完成后，慢慢加热，慎防泡沫溢出。泡沫停止发生后即可加大火力，使溶液保持沸腾，同上在稍冷时分次加人双氧水，消煮，如此反复，至溶液清亮后再煮沸10分钟，取下冷却，全部转移至100毫升容量瓶中用水定容，摇匀。
此待测液均可用于全氮、磷、钾的测定。同时做两份空白试验。（4） 全氮的测定H2S04-H2Q消煮液，可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定氮。① 扩散法：用移液管吸取待测液1毫升（含NH4+—N0。05~0。20毫克），放人扩散血（外径9厘米）外室，内室中加入2毫升2%H3B03溶液。 盖上玻片，留出小孔，注人约10毫升1。
0摩尔/升NaOH溶液，立即密闭，在25°C或15°C室温下放置1~2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次，以促进扩散完全。扩散完全后用0。01摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验，并用标准NH4+—N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。 ② 靛酚蓝比色法：方法原理：待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酸作用，生成可溶性的染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，其深浅与氨态氮含量成正比，可以用比色法测定。
与纳氏比色法相比，靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液，蓝色很稳定，再现性较高，对于连续流动自动化分析尤为适用。 淀粉蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多，一般工作范围是0。03~0。5毫克/千克NH4+—N。若浓度太高时，可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色，不必另取待测液再稀释后重做。本法的缺点是显色剂不稳定，需冷藏后或当天配制；显色时间较长，显色的条件如pH等需控制好。
试剂配制：① EDTA—甲基红溶液：16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中，加入10毫升0。25%甲基红的60%酒精溶液。② 0。3摩尔/升NaOH溶液。③ 酚溶液：10克苯酚和100毫克硝普钠[NaFe(CN)5NO。2H20]溶于1升水中，此试剂不稳定，应贮于棕色瓶中，放置4°C冰箱中，用时温热至室温。 注意硝普纳有剧毒！④ 次氯酸钠碱性溶液：10克NaOH,7。06克Na2HP04。7H20,31。8克Na3P04•12H20和10毫升5。
25%NaC10（即含有效氯5%的漂白剂溶液）溶于1升水中，此溶液应与酚溶液同样保存。⑤ 5毫克/千克NH4+-N标准溶液：0。 4717克烘干的（NH4）2S04溶于水，定容1升。此为100毫升/千克NH4+—NIt备标准溶液。分析时吸取贮备液5毫升，用水稀释至100毫升，即为5毫克/千克NH4+—N标准溶液。测定方法：将待测液I或n用水稀释10倍，用移液管吸取稀释后的溶液1毫升（含NH4+—N1。
5~2。5毫克），放人50毫升容量瓶中，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用（X3摩尔/升NaOH调节至pH~6（即甲基红由红变为黄），再依次加人5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液，摇匀，用水定容，放置1小时后，用1厘米比色杯在625纳米波长下比色，用空白试验消煮液调节吸收值的零点。 标准曲线的绘制：分别吸取0、0。
5、1。0、2。0、3。0、4。0、5。
0毫升5毫克/千克NH4+—N标准液放人50毫升容量瓶中，各加1毫升稀释10倍的空白消煮液，同上中和及显色，测定吸收值后绘制标准曲线。标准系列浓度分别为0、0。0
5、0。
1、0。
2、0。
3、0。
4、0。5毫克/千克氮。（5）全磷的测定样品经H2SQ4—H202消煮后的待测液中的磷可以选用在H2so4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。
钒钼黄法的灵敏度较低，但适用于含磷较高的植株样品。方法原理：待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐，溶液的黄色很稳定，其深浅与磷的含量成正比，可以用比色法定量磷。 （6） 全钾的测定火焰光度法，方法原理：花丼植株组织中的全钾（和钠）以用2摩尔/升NH4OAC—0。2摩尔/升Mg(OAC)2浸提...
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