[中药药剂学考前辅导浸提与纯化]第二节 纯化一、常用的分离方法与设备常考题型为A、C、X型题。（一）沉降分离法特点：适于固体物含量高的水提液的粗分离，简便易行。但耗时长、药渣沉淀吸附药液多，对料液中固体...+阅读
相似相溶原理 杂质在溶剂中的溶解度大于或小于产品溶解度重结晶（recrystallization）(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶溶剂的选择：
1、常用溶剂： dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶...相似相溶原理 杂质在溶剂中的溶解度大于或小于产品溶解度重结晶（recrystallization）(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶溶剂的选择：
1、常用溶剂： dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>dmso>dmf>丙酮>hmpa>ch2cl2>吡啶>氯仿>氯苯>thf>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>ccl4>正辛烷>环己烷>石油醚。选择溶剂的条件：
1、所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。
3、对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。
4、容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
5、能给出较好的晶体
6、无毒或毒性很小，便于操作
7、价廉易得，回收率高。
8、适当时候可以选用混合溶剂
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