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中药胆矾中CuSO4的含量测定设计性实验

01月29日 编辑 39baobao.com

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你好 方法一:可以采用加热分解的方法。 取一定量胆矾研成粉末,取适量粉末放入已准确称量质量(ag)的坩埚中,称量坩埚和粉末的总质量(bg)。 加热坩埚中的粉末,用玻璃棒搅拌至失去全部结晶水, 放入干燥器中冷却后称量, 再次加热,冷却后称量,直到连续两次称量的质量差小于0.1g(cg)。 然后可以根据方程式计算得到结晶水的量。 CuSO4.xH2O=CuSO4 + xH2O 160+18x_____160_____18x _b-a________c-a_____b-c 可用后两个量列比例式求出x。 记住:::应该放在干燥器中冷却,因为在干燥器的底部放有干燥剂,不让水分进入。而放在空气中冷却时,无水硫酸铜会吸收空气中的水分使测量产生误差!所以在干燥器中冷却不会。 增加回答:温度高时的硫酸铜容易吸收空气中的水分,在干燥器中冷却可以避免这一情况! 方法二:在弱酸性溶液中,铜与过量KI作用,释出等量的碘,用Na2S2O3标准滴定溶液滴定释出的碘,即可求出铜含量。 反应式为 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 加入过量KI,Cu2+离子的还原趋于完全。由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低。故在滴定近终点时,加入适量KSCN,使CuI(Ksp=1.1╳10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8╳10-15),转化过程中释放出I2,反应生成的I-离子又可利用,这样就可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I- 测定过程:准确称取胆矾试样0.5~0.6g置于碘量瓶中,加1 mol•L-1 H2SO4 5mL,蒸馏水100mL 使其溶解,加10mL NH4HF2 溶液,再加10mL KI溶液,盖上瓶塞,摇匀,放置3min,用c(Na2S2O3)=0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈黄色,加入3mL 淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅蓝色,再加10mL KSCN溶液,摇匀,溶液颜色略转深,再继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅蓝色刚好消失为终点,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V。 注意事项!!

(1)KSCN要在近终点时加入;

(2)样品中如有Fe3+时可加入NH4HF2掩蔽之;

(3)使用NH4HF2时要注意安全,防止NH4HF2与皮肤接触。

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