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质量控制图的绘制及使用 对经常性的分析项目常用控制图来控制质量。质量控制图的基本原理由W.A.Shewart提出的，他指出：每一个方法都存在着变异，都受到时间和空间的影响，即使在理想的条件下获得的一组分析结果，也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时，运用数理统计的方法，可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到这种监测的仲裁作用。因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差.控制分析数据在一定的精密度范围内，保证常规分析数据质量的有效方法。 在实验室工作中每一项分析工作都由许多操作步骤组成，测定结果的可信度受到许多因素的影响，如果对这些步骤、因素都建立质量控制图，这在实际工作中是无法做到的，因此分析工作的质量只能根据最终测量结果来进行判断。 对经常性的分析项目，用控制图来控制质量，编制控制图的基本假设是：测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度，并按正态分布。若以一个控制样品，用一种方法，由一个分析人员在一定时间内进行分析，累积一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度（即处于控制状态），以其结果一一分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中，取每份（或多次）平行的控制样品随机地编入环境样品中一起分析，根据控制样品的分析结果，推断环境样品的分析质量。 质量控制图的基本组成见图9—9。 预期值——即图中的中心线； 目标值——图中上、下警告限之间区域； 实测值的可接受范围——图中上、下控制限之间的区域； 辅助线——上、下各一线，在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。 1.均数控制图（ 图） 控制样品的浓度和组成，使其尽量与环境样品相似，用同一方法在一定时间内（例如每天分析一次平行样）重复测定，至少累积20个数据（不可将20个重复实验同时进行，或一天分析二次或二次以上），按下列公式计算总均值（ ）、标准偏差（s）（此值不得大于标准分析方 法中规定的相应浓度水平的标准偏差值）、平均极差（ ）等。 以测定顺序为横坐标，相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。 中心线——以总均数 估计 ； 上、下控制限——按 值绘制； 上、下警告限——按 值绘制； 上、下辅助线——按 值绘制。 在绘制控制图时，落在 范围内的点数应约占总点数的68%。若少于50%，则分布不合适，此图不可靠。若连续7点位于中心线同一例，表示数据失控，此图不适用。 控制图绘制后，应标明绘制控制图的有关内容和条件，如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。 均数控制图的使用方法：根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品，随环境样品同时测定，对操作技术较低的人员和测定频率低的项目，每次都应同时测定控制样品，将控制样品的测定结果（ ）依次点在控制图上，根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。
（1） 如此点在上、下警告限之间区域内，则测定过程处于控制状态，环境样品分析结果有效；
（2） 如果此点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间的区域内，提示分析质量开始变劣， 可能存在“失控'，倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施：
（3） 若此点落在上、下控制限之外，表示测定过程“失控＂，应立即检查原因，予以纠正。环境样品应重新测定；
（4） 如遇到7点连续上升或下降时（虽然数值在控制范围之内），表示测定有失去控制倾向， 应立即查明原因，予以纠正；
（5） 即使过程处于控制状态，尚可根据相邻几次测定值的分布趋势，对分析质量可能发生的问题进行初步判断。当控制样品测定次数累积更多以后，这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差，再校正原来的控制图。 以上为精密度控制图 准确度控制图。准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的同理，在至少完成20份样品和加标样品测定‘后，先计算出各次加标回收率（P），再算出 和加标回收率标准偏差sP，由于加标回收率受到加标量大小的影响，因此一般加标量应尽量与样品中 待测物质含量相近；当样品中待测物含量小于测定下限时，按测定下限的量加标；在任何情况下，加标量不得大于待测物含量的三倍，加标后的测定值不得超出方法的测定上限。 2.均数—极差控制图（ 图） 有时分析平行样的平均值 与总均值很接近，但极差较大，显然属质量较差。而采用均数—极差控制图就能同时考察均数和极差的变化情况。 （ 图）控制图包括下述内容： 均数控制部分 中心线—— ； 上、下控制限—— ； 上、下警告限—— 上、下辅助线—— 极差控制图部分 ” 上控制限—— ； 上警告限—— ； 上辅助线—— ； 下控制限—— 。 系数A2、D3、D4可从表9—14查出。 系数 2 3 4 5 6 7 8 A2 D3 D4 1.88 0 3.27 1.02 0 2.58 0.73 0 2.28 0.58 0 2.12 0.48 9 0 2.00 0.42 0.076 1.92 0.37 0.136 1.86 因为极差愈小愈好，故极差控制图部分没有下警告限，但仍有下控制限。在使用过程中，如R值稳定下降，以至 （即接近下控制限）；则表明测定精密度...
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