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楼主,您好。
第一步将分析程序归类于下列之一:类型一;类型二;类型三。
每一个类型都有一个基本原理和若干基本前提。
当用户将方法分类时,必须详细地、严谨地审查分析程序的全部参数。他(或她)切不可以满足于只有在理想条件下才对检测原则适用的简单化做法。简单化往往对于达到可靠校正的必要条件估计不足,从而产生系统误差。
校准不能将不准确的方法变为准确(例如方法有重大的干扰)。影响因素的变动,对于分析信号应该只引起可忽略的变化。
以上分类仅仅是为了辨明有关的校准模式。不可用它作为方法价值的标尺。
1、类型一
这个方法类型有支配有关的物理和化学参数的定律,执行根据定律定义的计算,从计算产生期待的结果。它在分析中测量,例如:检验样品的质量,滴定试剂的体积。沉淀的质量,滴定产物的体积。
2、类型二
这个方法类型使用一个已经在工作区内判明响应曲线(最好为线性)的检测系统,将被分析的样品的含量与一个已知含量的校准样品组相比较(不必须根据理论计算)。将样品信号在校准样品的响应曲线上内插,测定样品含量的数值。
这里隐含,校准组与各个被分析样品的组成、形态等的其他区别,对于信号产生的影响,与不确定度相较,应该为零或可忽略。为了满足这个条件,分析过程中可包括:
·能使对于上述区别的敏感性降低的措施(例如加光谱缓冲剂、在分析前进行样品处理);
·能使校准组与样品做成类似形态的程序;
将复杂样品简化成较简单的样品,例如酸溶、除去主要干扰成分、将分析物选择萃取;
——通过多元素基本模拟,合成一个复杂的校准组,或采用一个特殊的介质(例如油类)。
·有限制的应用范围。
3、类型三
这个方法类型将被分析样品与标准样品组相比较时,所使用的检测系统,已经查明,它不仅对于被分析的元素或分子的含量敏感,同时它也对于基体的差异(不论何种差异)敏感。如果忽视这个影响就会产生系统误差(偏倚)。
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