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如何利用dsc曲线确定溶液的相变点

02月28日 编辑 39baobao.com

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如何利用dsc曲线确定溶液的相变点

DSC:差示扫描量热计;

DTA:差热分析.

我认为DSC(差示扫描量热法)比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等

差热扫描量热仪——测量的结果是温度差

差示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好

差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.

DTA与DSC区别的分析

DTA:差热分析

DSC:差示扫描量热分析.

两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.

DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标的曲线.

DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.

比较之下,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而DTA只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.

再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).

差热分析法(DTA)

DTA的基本原理

差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系.在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.

差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率 进行程序升温,以 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变.在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.

DSC差式扫描量热分析怎么分析啊求结果分析如下图图中峰值为

你没有说清楚你的样品的类别属性:无机物?有机高聚物、树脂?合金?固溶体? 因此,我只能一般性地泛泛而谈。 你的这个DSC谱图记录的是你的待测物和作为参比物的某一标准物质以相同的升温速率进行加热、从室温加热到约650度C的两者热焓之差的曲线;然后自然冷却、从约650度C降温到约90度C的两者热焓之差的曲线。参比物的选择是在这一温度范围内没有任何热效应的纯净物,如二氧化硅、三氧化二铝物质(是测试实验室准备的)等。 谱图的上部是升温阶段曲线。你样品可能没有干燥到恒重,在100度之前,逐渐有湿存水的蒸发,这些水不是结构水,更不是结晶水、如是那样应该有尖锐吸热峰出现、而且温度会高于100度。 在继续升温的过程中,时常有些杂质物质被蒸发或融化,产生一些微弱的吸热峰。

到达582.5度C时,曲线出现一个强的尖锐的吸热峰。 对于这个吸热峰的分析判断,有一系列可能的物理变化、化学变化可以去查。你要根据你自己科研内容对自己样品的物化性质的了解,作出判断。下面这些供你参考: 物质的晶型转变、晶相转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学变化现象等。对于被研究物质是有机高聚物的,可以是相变、玻璃化转变、软化等变化。 我初步认为是结晶峰、晶型转变或晶相转变。接下来那个峰就是熔融峰(或软化点)。高于630度的就是熔融态(流变态)了。 下半部分是降温过程中的热焓曲线。从熔融态降温,先出现凝固、固化放热峰、再出现结晶放热峰。升温阶段和降温阶段的这两者的温度有所差别是有理论依据的、与升温速率、降温速率有关。

另外,告诉你一个热效应温度的确定方法:不论是吸热峰还是放热峰, ICTA标准化委员会推荐,峰前基线延长线与峰的前沿曲线最大斜率处切线的交点,代表该热效应温度点,又称为外推温度T(ex)。峰前基线就是指,在热效应峰之前的接近水平的基线,划它的延长线,与热效应峰前沿曲线变化斜率最大那一点所做的曲线斜率线的交点所对应的温度才是这个热效应的出峰温度。注意降温中的曲线前半部是右侧的那半边。有的人觉得自己曲线的这个点不好求,加上热效应峰非常尖锐,就使用峰顶温度,也不是不可以的。只要在自己整个实验过程中前后统一就可以,前提是峰非常尖锐,T(ex)和峰顶温度差别较小。也有使用其它方法确定的温度的。

dsc测得的曲线基线向上倾斜是怎么回事

1、热分析中峰高的定义是“热分析曲线的峰顶到内插基线间的竖直距离”,不是在峰顶位置上向准基线作垂线,而是在峰顶位置上向谱图的基线作垂线,夹在峰顶和内插基线之间的线段是峰高线,因为谱图的基线是谱仪经过对标准物质,如二氧化硅,进行多参数全面调试的结果.如果测试样品热分析曲线的基线是倾斜的,那是有各自样品的、或谱仪对各个样品测试条件上的特殊情况表现的,是属于个案的.内基线可以是准基线的一部分,但也可以不是,内基线应该是从热效应起始点到热效应终止点之间的连线.

具体描述在 对你的谱图重画图(附图)中,其中PQ是该峰峰高.

另外,给你点参考:差示扫描量热法的影响因素:

影响DSC的因素主要有样品、实验条件和仪器因素.样品因素中主要是试样的性质、粒度及参比物的性质.有些试样如聚合物和液晶的热历史对DSC曲线也有较大影响.在实验条件因素中,主要是升温速率,它影响DSC曲线的峰温和峰形.升温速率越大,一般峰温越高,峰面积越大、峰形越尖锐;但这种影响在很大程度上还与试样种类和受热转变的类型密切相关;升温速率对有些试样相变焓的测定值也有影响.其次的影响为炉内气氛类型和气体性质,气体性质不同,峰的起始温度和峰温甚至过程的焓变都会不同.试样用量和稀释情况对DSC曲线也有影响.

2、灵敏度一般是指热分析谱仪的灵敏度,比如,差示扫描量热分析就比差热分析的灵敏度高.

因为在差热分析中,当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的.以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度;升温速度始终处于变化中.而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低e79fa5e98193e58685e5aeb931333337613864了热效应测量的灵敏度和精确度.因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据.

差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术.该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小、检测信号大.因此在灵敏度和精度方面都大有提高,可进行热量的定量分析工作.

谱仪灵敏度是仪器操作人员调试的,是与谱仪的性能、维护效果有关.对送样者获得的谱图有关的是灵敏度高的谱仪对热效应的响应的滞后时间要小些;灵敏度低的谱仪测试出来的热效应峰要比真实的所发生的时间滞后时间要多些.

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