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将混合液按如下步骤分离鉴定。
1、Sn4+,Cu2+与其他离子的分离 取0.5~l mL试液,先用6 mol•L-1,后用2 mol•L-1氨水将试液调至碱性,再用2 mol•L-1HCl溶液使试液恰变酸性,加入等于溶液总体积1/5的2 mol•L-1HCl溶液,此时溶液的酸度约为0.3~0.6 mol•L-1。加入5滴硫代乙酰胺(TAA),搅匀。沸水浴加热5min,离心沉降,再加入2滴TAA,加热,直至沉淀完全。离心分离,用2 mol•L-1HCl洗涤沉淀,弃去洗液。溶液按步骤⑥处理。
2、CuS和SnS2的分离 在步骤②的沉淀中,加4滴6 mol•L-1HCl溶液,搅动,加热,离心分离。
④Cu2+的鉴定 取步骤③的沉淀用水洗2次后,加6滴6 mol•L-1HNO3溶液,水浴加热,从溶液的颜色初步判断,并做Cu2+的证实试验。
3、Sn4+的鉴定 用步骤③的溶液鉴定Sn4+。
4、Cr3+,Ni2+的分离 在步骤②的离心液中,加6 mol•L-1氨水至碱性后再多加2滴,加2滴3 mol•L-1NH4C1,加5滴TAA,水浴加热5 min,离心沉降。在离心液中再加2滴TAA,加热,直至沉淀完全。离心分离,沉淀用0.3mol•L-1NH4Cl洗涤l~2次,洗涤液并人离心液中,溶液按步骤⑩处理。
5、Cr3+,Ni2+的分离 在步骤⑥的沉淀中加入6滴水,6滴6 mol•L-1NaOH,搅动后加入3%H2O2,搅动,水浴加热,直至多余的H2O2分解,冷却后离心分离。
6、Ni2+的鉴定 在步骤⑦的沉淀中,加2滴6mol•L-1HNO3,加热溶解,离心分离,弃去硫。离心液中鉴定Ni2+。
7、Cr3+的鉴定 步骤⑦的溶液为黄色,示有CrO42-, 鉴定CrO42-的存在。
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