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使用磷化铝熏蒸时，最好在有经验的人的指导下操作，千万要注意安全：一是操作人员必须戴手套。若药剂不慎进入眼内，要立即用大量清水冲洗；若药片与皮肤接触，应及时用清水、肥皂洗去。二是操作过程中如有头晕、刺眼、流泪、胸闷、恶心和其它不适的感觉时，应立即停止工作，退出现场并换下被药剂沾染的衣服，到空气新鲜处。严重者要及时就诊。
三是施药操作人员严禁吸烟、饮水和吃食物。四是发生人员中毒时应立即送医院诊治。 特别需要提醒的是，被熏蒸的粮食不能存放于卧室内，一定要远离人的住所和活动场所。严防药剂直接与水接触，以免分解过快，以致燃烧、爆炸。熏蒸后散气和取出残渣时，一定要憋住气抓紧操作，以防止吸入毒气，换气时到空气新鲜处。被熏蒸的粮食要按规定时间充分散气后，才能取用。
熏蒸散气后，收集的残渣应做到远离水源，挖坑深埋。 此外，应当根据粮食数量计算需用的磷化铝片数，在当地农资公司或植保站购买，最好用几片买几片，不要多买。对于罐装的磷化铝片剂，若一次熏蒸时未用完，要将药罐密封好，并在药罐的显著位置标明“剧毒”字样，放置在阴凉、干燥、通风、无人居住且儿童拿不到的地方。 在使用上，注意几个要点：一是不论采用哪种方式（木柜、水泥柜、缸、坛或是袋装堆放）储粮，必须能将粮食密封（可用塑料薄膜）才能进行熏蒸。
二是每片磷化铝片剂（3克左右）可处理粮食200公斤左右。三是加强熏蒸期间的检查。不管粮食数量多少，在储粮熏蒸杀虫期间内必须对熏蒸的储粮勤加检查，主要是检查密封的情况。查看密封的塑料布有无裂缝和有无鼠咬的孔洞。在熏蒸过程中，由于几个小鼠洞就可能导致这次熏蒸失败。如果及时发现并采取修补措施有时尚可挽回。 具体使用方法如下： 农户储粮常用的是磷化铝片剂，每片3克左右。
用药量一般按每立方米1-2片（3-6克）计算。一般每1000公斤粮食用5片。施药时将药片先装入小布袋（每袋一片），布袋用绳子扎紧（可将绳子的另一端露出粮面，以便熏蒸完成以后容易找到布袋），均匀埋入粮堆中，让磷化氢缓慢释放，施药后立即密封（特别注意底部四周的密封）粮食，以保证效果。熏蒸5- 6天后应通风换气3- 5天，并取出布袋，选择远离水源处，挖坑深埋土中。
家庭少量储粮需要熏蒸时，可用不漏气的塑料袋，将粮食直接放入塑料袋中，或将装粮食的袋子（袋口打开）放入塑料袋中。施药时将药片先装入小布袋（用药量按50公斤用1/4片磷化铝片剂），布袋用绳子扎紧，可将绳子的另一端露出粮面。投药后立即将塑料袋口扎紧，不让其漏气。熏蒸5- 6天后应通风换气3- 5天，并取出布袋，在远离水源处挖坑深埋。
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