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仪器分析——电感耦合等离子体质谱法

11月07日 编辑 39baobao.com

[分析化学——质谱分析]质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用...+阅读

电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成,总体上成电中性的气体,其内部温度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中央穿过,迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样锥导入到质量分析器,样品在极高温度下完全蒸发和解离,电离的百分比高,因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度,由于该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以仅适用于元素分析。

1.对仪器的一般要求

电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、质量分析器和检测器组成,并实现ICP和质谱的联用,主要用于元素分析和元素价态分析。

载气仪器一般所用的载气为氩气,气体的纯度应大于99.99%,可由高压钢瓶和液态气体储罐提供,经过适当的减压装置,以一定的流速进入离子炬管。

进样系统进样方式为溶液直接进样,用蠕动泵经进样管将溶液注入仪器内,进样管一般可分为样品管和内标管。

实验过程中雾化腔温度一般应小于2℃(根据仪器的要求),雾化腔使用后应清洗,不可用手直接接触喷雾口。

离子源和采样锥炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗,实验中应保持气体管路密闭不漏气,并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由于温度较高,应使用循环水系统进行冷却,并使用适当功率的抽风系统排出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。

质量分析器和检测器质量分析器一般为四极杆分析器,可以实现质谱扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应为真空系统,真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态,但切断电源前,应按要求将真空度恢复到常压。当供试品中待测元素的浓度较高时,应予稀释,以延长检测器的使用寿命。样品测定前应进行灵敏度调谐,达到要求后,方可测试样品。

2.测定法

以下为关联文档:

仪器分析——质谱质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性...

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