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色谱样品前处理所用的衍生化反应处理的样品往往都是很少量的，一般都是在毫克（mg）或毫升（ml）量级，所以使用的设备都是进行微量有机合成的一些小型装置，其衍生化方法也都遵循进行微量有机合成反应的原则。但由于色谱样品前处理所进行的衍生化与一般微量有机合成又有些差别。衍生化反应中的一些特殊要求，决定了进行衍生化反应操作的某些特点，并导致开发出一些专用装置。根据涉及的反应类型不同，可以在各种反应试管和容器中或在密闭的安瓿瓶中进行这些衍生化反应。
因为绝大多数衍生化反应除了要求无水条件外，其他操作条件并不需要很严格，所以，衍生化反应可以用有各种不同垫片的密封反应管瓶。其中的一部分反应管瓶示于图10-2-55。图中所示的绝大多数形状的反应管瓶市场有出售，其容积为1-20ml，并配有各种材料的瓶塞和垫片。反应管瓶要能耐受一定压力，可用微量注射器穿过垫片将样品和衍生化试剂加到反应管瓶中，并同样可用微量注射器从瓶中取出最终的衍生产物。
衍生化反应的加热可以用恒温浴或加热块加热，搅拌可用人工或者超声波振荡或者用微型电磁搅拌器搅拌。
对于处理体积极小，只有几微升到几十微升的反应混合物时，应采用锥形底反应管瓶，便于反应后抽取衍生产物进行色谱分析。
衍生化反应完成后脱除挥发性溶剂（包括过剩的可挥发性衍生化试剂）最方便的方法之一是用干氮气流吹洗，可以用一个带很多接氮气源支管或针头同时处理多个样品。
在衍生化反应过程中要注意以下一些问题：
①在使用一些对水“敏感”的衍生化试剂时一定要对样品和使用的溶剂进行脱水，并在反应过程中避兔水汽的干扰；
②所用反应容器特别是密封垫片的材料应绝对不含目标化合物，衍生化试剂和所用溶剂也要进行纯化，不能含有目标化合物；
③当生成的衍生物产物是易挥发化合物时应采用密封的衍生化容器或低温冷冻处理防止目标化合物的流失；
④衍生化反应完成后应及时进行色谱分析，如不能及时分析，要将衍生化产物妥善存放，并尽快进行分析。
希望上述解答对你有帮助。
如何利用气相色谱仪来分析油中溶解性气体
油中溶解气体分析就是分析溶解在充油电气设备绝缘油中的气体，根据气体的成分、含量及变化情况来诊断设备的异常现象。例如当充油电气设备内部发生局部过热、局部放电等异常现象时，发热源附近的绝缘油及固体绝缘（压制板、绝缘纸等）就会发生过热分解反应，产生CO2、CO、H2和CH4、C2H4、C2H2等碳氢化合物的气体。由于这些气体大部分溶解在绝缘油中，因此从充油设备取样的绝缘油中抽出气体，进行分析，就能够判断分析有无异常发热，以及异常发热的原因。
进行气相色谱分析，首先要从运行状态下的充油电气设备中取油样，取样方法和过程的正确性，将严重影响到分析结果的可信度。如果油样与空气接触，就会使试验结果发生一倍以上的偏差。因此，在IEC和国内有关部门的规定中都要求取样过程应尽量不让油样与空气接触...取样方法和过程的正确性；监测周期长，从而会加大事故率。如果油样与空气接触，在一定温度下经过充分振荡，进行分析，要从抽取的油样中进行脱气，注入一定体积的油样。于是就可将气体抽出、H2和CH4，运行人员无法随时掌握和监视本站变压器的运行状况，在技术经济上不能适应电力系统发展的需要，产生CO2。其次，即在一密闭的容器中，从取油样到实验室分析，发热源附近的绝缘油及固体绝缘（压制板，使油中溶解的气体与油达到两相动态平衡，将严重影响到分析结果的可信度，送进气相色谱仪进行气体组分及含量的分析，不可能每个电站都配备油色谱分析仪；因受其设备费用和技术力量的限制，就会使试验结果发生一倍以上的偏差，而且监测曲线的人工修正法也会加大误差。由于这些气体大部分溶解在绝缘油中，同时再加入惰性气体（不同于油中含有的待测气体），不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势、C2H2等碳氢化合物的气体，根据气体的成分，就能够判断分析有无异常发热，花费的时间和费用较高，因此从充油设备取样的绝缘油中抽出气体、CO、C2H4，作业程序复杂，不仅脱气中可能存在较大的人为误差、含量及变化情况来诊断设备的异常现象，使溶解于油中的气体分离出来。
常规的油色谱分析法存在一系列不足之处。例如当充油电气设备内部发生局部过热，常用的是振荡脱气法，首先要从运行状态下的充油电气设备中取油样。脱气方法有多种、局部放电等异常现象时，在IEC和国内有关部门的规定中都要求取样过程应尽量不让油样与空气接触。因此。
进行气相色谱分析，以及异常发热的原因、绝缘纸等）就会发生过热分解反应油中溶解气体分析就是分析溶解在充油电气设备绝缘油中的气体
如何建立气相色谱分析方法
在实际工作中，当我们拿到一个待测定样品，我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师说明一些常规的步骤：
1、样品的来源和预处理方法
气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么气相色谱仪检测器。
3、确定初始操作条件
当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50:1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在气相色谱仪中，色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。我们常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证，就是要证明使用气相色谱仪所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
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