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含金属与含卤素药物的分析

一、含金属有机药物（了解）

1.直接测定法

金属原子不直接与碳原子相连，或某些金属原子虽直接与碳原子相连但结合不牢固，在水溶液中可电离

富马酸亚铁：硫酸铈滴定，指示剂邻二氮菲

2.经水解后测定

硬脂酸镁：定量过量硫酸水解，剩余硫酸用NaOH滴定

3.还原－汞齐化后测定

含汞有机药物在酸性或碱性溶液中加锌粉还原析出金属汞，并与过量锌形成锌汞齐。选用适当方法测定汞含量，换算成有机药物含量。

醋酸苯汞：形成锌汞齐后加高锰酸钾使变成二价汞，硫氰酸铵滴定

4.有机破坏法

金属原子直接与碳原子相连且结合牢固

⑴湿法破坏

硝酸－硫酸法：适用于大多数有机物，但不适于含碱土金属有机物

硝酸－高氯酸法：适用于生物样品检查破坏

硫酸－硫酸盐法：常用于砷或锑有机药物的破坏

⑵干法破坏：灼烧灰化分解

控制温度420℃以下，防止金属挥发；灰化完全与否影响结果准确性

适用于湿法不易破坏完全的药物，不适用于含易挥发金属(汞、砷)的有机药物

二、有机卤素药物

1.直接回流法 （熟悉）

适用于卤素结合在脂肪碳链时，加硝酸银或氢氧化钠溶液回流使其水解，转变为无极卤素离子。例如三氯叔丁醇。

2.碱性、酸性还原后滴定 （了解）

适用于碘结合于芳环上的有机药物，在酸性或碱性溶液中加还原剂使碘形成无机碘化物。例如泛影酸。

3.氧瓶燃烧法（熟悉）

有机药物放入充满氧气的燃烧瓶进行燃烧，产生物质吸收于适当吸收液，根据待测物质性质，采用适宜分析方法。例：氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为

A H2O2溶液 B H2O2－NaOH溶液 C NaOH溶液

D硫酸肼饱和溶液 E NaOH－硫酸肼饱和溶液

答案C

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