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动物药类——蟾酥的鉴别

11月08日 编辑 39baobao.com

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【性状鉴别】

团蟾酥

呈扁圆形团块或饼状,直径3cm~10cm,厚约5mm,茶棕色、紫黑色或紫红色,表面平滑。质坚硬,不易折断,断面棕褐色,角质状,微有光泽。气微腥,味麻辣,粉末嗅之作嚏。遇水即泛出白色乳状液。

片蟾酥

呈不规则片状,厚约2mm,一面较粗糙,另面较光滑。质脆,易折断。药材断面沾水,即呈乳白色隆起;粉末少许,于锡箔纸上,加热即熔成油状。均以色红棕、断面角质状、半透明、有光泽者为佳。

【显微鉴别】

粉末:淡棕色。

① 甘油水装片观察,呈半透明或淡黄不规则形碎块,并附有砂粒状固体。

② 浓硫酸装片观察,显橙黄色或橙红色,碎块四周逐渐缩小而呈考试,大网站收集透明的类圆形小块,表面显龟裂状纹理,放置稍久渐溶解消失。

③ 水装片加碘试液观察,不应含有淀粉粒。

【成分】

① 强心甾体化合物:为结构类似强心苷元而有毒性的蟾毒配基类(bufogenins)化合物,已知有10余种,大多为干燥加工过程中的分解产物,如华蟾毒配基约5%,脂蟾毒配基约3.4%,蟾毒灵约1.8%,羟基华蟾毒基约1.6%,蟾毒配基(bufotalin)约1.5%,远华蟾毒基(telocinobufagin)约1.4%及海蟾蜍精(marinobufagin)等;另含洋地黄毒苷元(digitoxigenin)、沙门苷元(sarmentogenin)等。

上述蟾毒配基类常在C3与辛二酰精氨酸(suberoylarginine)、庚二酰精氨酸(pimeloylarginine)、丁二酰精氨酸(succinoylarginine)、辛二酸、硫酸等结合成的酯类,统称为蟾毒类(bufotoxins),多存在于加工前的蟾酥分泌物中。

蟾酥中蟾毒配基和蟾毒的种类及含量,可因原动物、产地、采制时间和方法不同而有差异。

② 吲哚类生物碱:主要有蟾酥碱(bufotenine)、蟾酥甲碱(buforenidine)、去氢蟾酥碱(dehydrobufotenine)、蟾酥硫碱(bufothionie)及5-羟色胺(serotonin)等。

此外,含有甾醇类、肾上腺素及多种氨基酸。据近年报道,从蟾酥中还分出吗啡(morphine)。《中华人民共和国药典》1995年版规定:总灰分不得过5.0%;酸不溶性灰分不得过2.0%。

【理化鉴别】

① 取粉末约0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少许,再加硫酸数滴,则显蓝紫色。(检查吲哚类化合物)

② 取粉末0.1g,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过,将滤液蒸干,残渣加醋酐少许使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色渐变蓝绿色。(检查甾醇)

③ 取1%蟾酥的氯仿提取液,蒸干后用甲醇溶解,测定其紫外吸收光谱,在波长300nm附近有吸收(检查脂蟾毒配基)。

④ 取细粉1g,加氯仿20ml回流1小时,滤过,滤液蒸干,加氯仿1ml使溶解,供试;另取脂蟾毒配基,以氯仿溶解成每1ml含2mg的溶液,作为对照。分别点样于同一硅胶GF254薄层板上,用苯-丙酮(7:3)上行展开,在紫外光灯(254nm)下检视,供试品在相应位置上与对照品显相同的暗红色斑点。

【含量测定】

取样品约0.5g,于80℃干燥2小时,研成细粉,精密称定,加海砂5g,混匀,置索氏提取器中,加氯仿适量,提取4小时,回收氯仿,残留物加乙醇适量使溶解,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量乙醇分数次洗涤容器,洗涤液并入量瓶中加乙醇稀释刻度,摇匀,精密量取1ml置25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,以分光光度法在299nm波长处测定吸收度,按脂蟾毒配基C24H32O4的吸收系统()为154计算,即得。《中华人民共和国药典》(1995年版)规定:本品含蟾毒内酯按脂蟾毒配基(C24H32O4)计,不得少于15.0%。

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