[苷类结构测定实例]从连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl.果实中分离到一浅黄色粉末状化合物,具有很强的体外抑制cAMP磷酸二酯酶作用。其结构测定工作如下：（1）理化常数测定：沸点mp：144～150℃（MeOH...+阅读
物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。 不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。 6.1 方法原理 测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤一般采用盐酸氟化铵或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用 NaHCO 3 溶液 （pH8.5） 提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的 HCO 3 - 可和土壤溶液中的 Ca 2+ 形成 CaCO 3 沉淀，从而降低了 Ca 2+ 的活度而使某些活性较大的 Ca—p 被提取出来。在酸性土壤中因 pH 提高而使 Fe-p , A1-P 水解而部分被提取。在浸提液中由于 Ca 、 Fe 、 Al 浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
土壤中P k元素的测定方法
土壤中速效磷的测定 了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
（一）碳酸氢钠法
1、方法原理 中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
2、操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克（精确到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5M NaHCO3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在20—— 25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。 标准曲线制备：吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、
1、
2、
3、
4、
5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加0.5M NaHCO3液10毫升，加水至约30毫升，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.
1、0.
2、0.
3、0.
4、0.
5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。土壤速效钾测定 主要内容 用火焰光度计法测定土壤速效性钾。 仪器用品 火焰光度计。分析天平，振荡机； 100mL三角瓶， 1000ml、100ml、50mL容量瓶，20ml,40ml移液管，，10ml吸量管，洗耳球等。 操作步骤
（1）称土一浸提称取通过lmm筛孔的风干土样5g（精确到O.01g，放入100ml三角瓶中，加入50mL 1mol/L中性醋酸铵溶液塞紧橡皮塞。
（2）振荡一过滤将三角瓶固定在振荡机上，振荡约15分钟；立即过滤；滤液盛于50mL容量瓶中，定容至刻度。
（3）测定将上述容量瓶中的滤液与钾标准系列溶液一起用火焰光度计测定。在方格纸上绘制标准曲线，然后查出待测液相应的ppm数...
沉积物中各形态磷的测定方法
物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。 不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。 6.1 方法原理 测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤一般采用盐酸氟化铵或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用 NaHCO 3 溶液 （pH8.5） 提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的 HCO 3 - 可和土壤溶液中的 Ca 2+ 形成 CaCO 3 沉淀，从而降低了 Ca 2+ 的活度而使某些活性较大的 Ca—p 被提取出来。在酸性土壤中因 pH 提高而使 Fe-p , A1-P 水解而部分被提取。在浸提液中由于 Ca 、 Fe 、 Al 浓度较低，不会产生磷的再沉淀。 6.2 仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。 6.3 试剂 0.5 mol·L -1 NaHCO 3 浸提液 溶解 NaHCO 3 42.0g 于 800ml 水中，以 0.5 mol·L -1 NaOH 溶液调节浸提液的 pH 至 8.5 。此溶液暴于空气中可因失去 CO 2 而使 pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过 1 个月，应检查 pH 值是否改变。无磷活性炭 活性炭常含有磷，应做空白实验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用 2 mol·L -1 HCL 浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用 0.5 mol·L -1 NaHCO 3 浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。若含磷较少，则直接用 NaHCO 3 处理即可。 其他锑钼抗试剂、磷标准液同土壤全磷测定方法 HClO 4 -H 2 SO 4 法。 6.4 操作步骤 称取通过 20 目筛子的风干土样 2.5g （精确到 0.001g ）于 150ml 三角瓶（或大试管）中，加入 0.5 mol·L -1 NaHCO 3 溶液 50ml ，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡 30min ，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于 100ml 三角瓶中，吸取滤液 10ml （含磷量高时吸取 2.5—5.0ml ，同时应补加 0.5 mol·L -1 NaHCO 3 溶液至 10ml ）于 150ml 三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水 35ml ，然后用移液管加入钼提抗试剂 5ml ，摇匀，放置 30min 后，用 660nm 或 700nm 波长进行比色。
以空白液的吸收值为 0 ，读出待测液的吸收值（ A ）。标准曲线绘制：分别准确吸取 5 mg/L P 磷标准溶液 0 、 1.0 、 2.0 、 3.0 、 4.0 、 5.0ml 于 50ml 容量瓶中，再加入 0.5 mol·L -1 NaHCO 3 10ml ，加水使各瓶的总体积达到 30ml ，摇匀；最后加入钼锑抗试剂 5ml 混匀显色，定容。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为 0 、 0.1 、 0.2 、 0.3 、 0.4 、 0.5ppm 。 6.5 结果计算 土壤中有效磷（ P ）含量（ mg·kg -1 ） = 式中： ρ- 从工作曲线上查得 P 的质量浓度（ ppm ） V- 显色时定容体积（ ml ）; ts— 为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）； m— 风干土质量（ g ）; k— 将风干土换算成烘干土质量的系数； 10 -3 — 将 μg 换算成 mg ; 1000— 换算成每 kg 含 P 量。
附：土壤速效磷含量评价： 土壤速效磷 mg·kg -1 P 等级：10 高
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