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中药药剂学考前辅导浸提与纯化

11月30日 编辑 39baobao.com

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第二节 纯化

一、常用的分离方法与设备

常考题型为A、C、X型题。

(一)沉降分离法

特点:适于固体物含量高的水提液的粗分离,简便易行。但耗时长、药渣沉淀吸附药液多,对料液中固体物含量少、粒子细而轻,料液易腐败变质者不宜使用。

(二)离心分离法

1.按分离因数α的大小分类 分离因数越大,则离心机分离能力越强。

2.按离心过程分类 以悬浮液在离心机中分离过程可分:①离心过滤。②离心沉降。③离心澄清。

(三)滤过分离法

1.滤过方式

①表面滤过:滤过时产生的滤渣可在滤材表面形成“架桥现象”。实际操作中常在料液中加助滤剂等,以改善滤渣的性能,提高滤速。②深层滤过:适于颗粒细小且含量较少的较液。

★2.滤过速度与影响因素

①滤渣层两侧的压力差(P)越大,则滤速越大。常采用加压或减压滤过法。但压力大至一定程度时,由于滤饼被压实而增加了滤过阻力,又降低了滤速。

②在滤过的初期,滤过速度与滤器的面积(πr2)成正比。

③滤速与滤材或滤饼毛细管半径(r)成正比。

④滤速与毛细管长度(ι)成反比。

⑤滤速与料液粘度(η)成反比。

3.滤过方法与设备

(1)常压滤过法 一般适于小量药液的滤过。

(2)减压滤过法 一般中、大量药液的滤过。

(3)加压滤过江 常用板框压滤机,板框压滤机适用于粘度较低,含渣较少的液体作密闭滤过,醇沉液、合剂配液多用板框滤过。

★(4)薄膜滤过法 以薄膜以滤过介质,有微孔滤膜滤过、超滤

微孔滤膜滤用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒。生产中主要用于精滤,如水针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化。

微孔滤膜滤过的特点是:①微孔滤膜的孔径比较均匀,孔隙率高,占薄膜总体积约80%,故滤速快;②滤膜质地薄(0.10~0.15mm),对料液的滤过阻力小,且吸附少;③滤过时无介质脱落,对药液无污染;④但易堵塞,故料液必须先经预滤处理。

超滤是指利用质地薄、孔径更细微、结构特异的薄膜作滤过介质,透过小分子溶质,截留大分子溶质。超滤是在纳米(nm)数量级选择性滤过的技术。超滤膜的孔径规格,一般以相对分子质理截留值为指标。

二、常用的精制方法

常考题型为B、C、X型题。

★★

(一)水提醇沉法(水醇法)

操作注意:①药液浓缩。②药液冷却。③醇沉浓度。一般使含醇量达50%~60可除去淀粉等杂质。④慢加快搅。⑤密闭冷藏。⑥洗涤沉淀。

(二)醇提水沉法(醇水法)

★★

(三)絮凝沉降法

壳聚糖沉降机制是:壳聚糖为带正电(—NH+4)的高分子物质,与水提液中带负电(多为—COO-)的高分子杂质交联中和电荷而沉降。

(四)大孔树脂精制法

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