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仪器分析——pH值测定法

11月07日 编辑 39baobao.com

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除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行计量检定,并符合国家有关规定。测定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各标准缓冲液校正仪器。

一、仪器校正用的标准缓冲液

应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。

(1)草酸三氢钾标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。

(5)饱和氢氧化钙标准缓冲液取过量的氢氧化钙,加水经充分振摇后,盛于塑料瓶中,并设法避免吸收空气中的二氧化碳,使用前在25℃平衡后,取上清液使用。

不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。

温度/℃ 草酸三氢钾

标准缓冲液 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 硼砂标准

缓冲液 饱和氢氧化钙标准缓冲液(25℃)

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60 1.67

1.67

1.68

1.68

1.68

1.69

1.69

1.70

1.71

1.72

1.72 4.00

4.00

4.00

4.01

4.02

4.02

4.04

4.05

4.06

4.08

4.09 6.92

6.90

6.88

6.86

6.85

6.84

6.84

6.83

6.83

6.83

6.84 9.33

9.28

9.23

9.18

9.14

9.10

9.07

9.04

9.01

8.99

8.96 13.00

12.81

12.63

12.45

12.29

12.13

11.98

11.84

11.71

11.57

11.45

测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。

二、注意事项

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