[化学分析法]第五章 化学分析法第1节 重量分析法重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水...+阅读
以物质的化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法。化学分析法历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析法。根据其反应类型、操作方法的不同，又可将其分为：
(1)滴定分析法 根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种方法被称为滴定分析法。
(2)重量分析法 根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种方法称为重量分析法。
根据分析的原理和使用仪器的不同，可将分析化学分为化学分析（chemical analysis）和仪器分析（instrumental analysis）重量分析法的应用重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 % 对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。 1、 直接挥发法：测吸收剂增加的量 2、 间接挥发法：测样品所减少的量
二、萃取法：（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。
三、沉淀法：沉淀形式-称量形式 步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥（或炽灼）-至垣重-称量-计算 重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。 重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素： 沉淀溶解损失不 超过0.2mg 不 影响。
(1)同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入过量的沉淀剂，则构晶离子（与沉淀组分相同的离子）浓度增大，使沉淀的溶解度降低的效应，称为同离子效应。 加入沉淀剂一般过量，易挥发过量50-100%，不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应：由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象，称盐效应。
(3)酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应：进行沉淀反应时，若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时，则会使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素： （1）共沉淀：产生原因有表面吸附（主要）、形成混晶、包埋或吸留（不能清洗除去，重结晶陈化） （2）后沉淀：放置过程中沉淀吸出。
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