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举例说明双硫腙分光光度法课可测定哪些金属化合物测定条件有何不同

02月21日 编辑 39baobao.com

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双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂,使之与金属离子反应生成带色物质,而后用分光光度法测定该金属离子的方法。①铅的测定:在pH为8。5-9。5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物,在510nm波长处可进行分光光度测定,从而求出铅的含量。 ②镉的测定:在强碱溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,氯仿萃取后,于518nm波长处进行分光光度法测定,用标准曲线法定量。

其测定浓度范围为1~60μg/L。③锌的测定:在pH为4。0-5。5的乙酸盐缓冲液介质中,锌离子与双硫腙生成红色螯合物,用四氯化碳萃取后,在535nm波长处进行分光光度测定。 水样中存在少量铅、汞、铜、镉、镍、钴、铋、津、钯、印、牙锡等金属离子时,对锌的测定有干扰,但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值予以消除。,双硫腙分光光度法测铅的最低检出限为0。

010mg/L,上限浓度为0。30mg/L(GB7470-87)。 测镉的最低检出限为1μg/L,上限浓度为50μg/L (GB7471-87);测锌的最低检出限为5μg/L,上限浓度为50μg/L (GB7472-87)。 ④汞的测定,水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾(氧化剂)溶液消解,将无机汞和有机汞转化为二价汞后,用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂,加入双硫腙溶液,与汞离子反应生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再加入碱液洗去萃取液中过量的双硫腙,于485nm波长处测其吸光度,以标准曲线法定量。

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